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范围

本标准规定了液相色谱法测定水产品中磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺二甲嘧啶和磺胺甲恶唑残留量的方法。

本标准适用于水产品中磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺二甲嘧啶和磺胺甲恶唑残留量的测定。其他磺胺类药物的测定可参照本标准。

规范性引用文件

下列文件中的条款通过引用成为本标准的条款。凡是注日期的参考文件，其随后的所有修改(不包括勘误表)或修订版均不适用于本标准。但是，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可以使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T6682分析实验室用水规范和试验方法

原则

用乙酸乙酯萃取，稀盐酸反萃取，正己烷脱脂，氟胺衍生，反相色谱柱分离，荧光检测器检测，磺胺甲恶唑为内标，内标法定量。

试剂

本标准所用试剂在磺胺类药物峰处应无干扰峰，实验用水应符合GB/T6682中一级水标准。

标准品：磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺5-甲氧嘧啶，纯度均在98.0%以上。

丙酮：色谱纯度。

正己烷：色谱纯。

乙酸乙酯：色谱纯。

乙腈：色谱纯。

甲醇：色谱纯。

荧光胺：纯度大于99.0%。

乙酸钠：分析纯。

冰醋酸：优级纯。

盐酸溶液：2mol/L，量取180mL盐酸，加入适量水，稀释至1000mL。

乙酸钠溶液：3.5mol/L，称取28.7g无水乙酸钠，溶于蒸馏水中，定容至100mL。

荧光胺溶液：2mg/L，称取0.03g荧光胺，加入15mL丙酮，摇匀至完全溶解，避光保存。已经可以用了。

标准溶液：100毫克/升，称取10毫克标准物质(精确至0.1毫克)，溶于甲醇中，定容至100毫升。在黑暗和寒冷的地方储存一个月。

混合中间液：1mg/L，取1.00mL标准储备液，用甲醇稀释至100mL，室温下混合。

内标储备液：100mg/L，称取10mg磺胺5-甲氧基嘧啶标准品(称准至0.1mg)，溶于甲醇中，定容至100mL。在黑暗和寒冷的地方储存一个月。

内标中间液：1mg/L，移取1.00mL内标储备液，用甲醇稀释至100mL，室温下混匀。

标准使用溶液：取20L、40L、100L、200L和400L混合标准中间溶液，加入100L内标中间溶液，用2mol/L盐酸(4.10)稀释至2mL，分别配制成0.01mg/L、0.02mg/L和0.05mg/L的浓度。

仪器和设备

液相色谱仪：配有荧光检测器。

电子天平：灵敏度0.0001g.

电子天平：灵敏度0.01克.

高速组织捣碎器。

均质机

离心机。

涡流混合器。

吹氮仪。

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往复振荡器。

聚丙烯离心管：15毫升，50毫升。

容量瓶：10毫升、20毫升、50毫升、100毫升、200毫升、500毫升和1000毫升。

玻璃吸管：1毫升，2毫升，5毫升，10毫升。

巴斯德吸管。

色谱条件

色谱柱：ODS-C18，5m，4.6mm250mm或类似类型的色谱柱。

柱温：45。

流动相：乙腈醋酸溶液(3862)，加入冰醋酸至500mL水中，调节pH至3.0，制成醋酸溶液。

流速：1毫升/分钟

样品体积：20微升

激发波长：405纳米。

发射波长：495纳米。

分步分析

样品制备

从原始样品中取出一些有代表性的样品，用高速组织捣碎机捣碎。用四分法将不少于500g的样品分开，混合均匀，并分成两份。把它放在一个干净的容器里，密封并做好标记。低温保存在-18以下。

画

将样品融化，称取2.00g，置于50mL聚丙烯离心管中，加入100 l磺胺5-甲氧基嘧啶标准中间体溶液(4.16)，用玻璃棒搅拌均匀，然后加入10mL乙酸乙酯，用均质机以14000rpm均质1min，用往复振荡器振荡10min，以3000rpm离心10min，小心地将乙酸乙酯层转移至15mL带塞尺的试管中。然后在原离心管中加入10mL乙酸乙酯，涡旋30s，振荡10min，3000rpm离心10min。小心地将乙酸乙酯层转移到原来的带塞刻度的15mL试管中，并吹入40以下的氮气至5mL。然后，向试管中加入2.00ml 2mol/L盐酸溶液，涡旋混合1min，加盖后振荡10min，3000rpm离心8min，用巴斯德移液管除去乙酸乙酯层，向剩余液体中加入5mL正己烷，涡旋混合30s，3000rpm离心8min，用巴斯德移液管除去正己烷层，用0.45m微孔滤膜过滤，滤液备用。

导出

在样品瓶中加入200L混合标准溶液或样品提取液、200L乙酸钠溶液和80L氟胺溶液，涡旋混匀30s和20min，然后进行液相色谱分析。

色谱分析

取20L衍生样品提取物，注入样品中。记录峰面积，响应值应在仪器检测的线性范围内。根据标准样品的保留时间，它是定性的，而内标法是定量的。磺胺类药物色谱图见附录a。

工作曲线

称取2.00g空白样品，分别加入20 l、40L、100L、200L和400L混合标准中间溶液(4.14)。样品中每种磺胺的残留量分别为0.01毫克/千克、0.02毫克/千克、0.05毫克/千克、0.10毫克/千克和0.20毫克/千克。

计算

用色谱数据处理软件或下式计算样品中残留的磺胺：

类型：

X——样品中磺胺残留量，单位为毫克每千克(mg/kg)；

S——样品溶液中磺胺的峰面积，单位为计数；

S1——样品溶液中内标峰的面积，单位为计数；

S——标准溶液中磺胺峰面积，单位为计数；

S1——标准溶液中内标峰的面积，单位为计数；

X——加标样品中磺胺类药物残留量，单位为毫克每千克(mg/kg)。

方法回收率

当浓度范围为0.010 mg/kg至0.10 mg/kg时，回收率见回收率表。

回收率表

名字

回收率

磺胺嘧啶

88.0%~111.8%

磺胺甲基嘧啶游离酸

90.0%~110.8%

磺胺甲嘧啶

91.0%~110.1%

苯磺酰胺，4氨基n

重庆代怀宝宝需要多少钱

107.0%~116.7%

方法检测极限

该方法的检出限为0.010mg/kg。

准确

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。